H2S+ (NH4)2S-Gruppe Analyse < Chemie < Naturwiss. < Vorhilfe
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Hallo ihr Lieben,
ich muss wieder eine Analyse durchführen und blicke nicht wirklich durch. Also, die Probe wird vier Kationen enthalten. Möglich sind aus der [mm]H_2S[/mm]-Gruppe: Pb, Cu, Bi, Sn, Mo und aus der [mm](NH_4)_2S[/mm]-Gruppe: Fe, Al, Cr, Zn, Ni, Mn, Co. Aus jeder Gruppe ist mindestens eins dabei.
Jetzt habe ich mir sehr genau überlegt, wie ich vorgehe. Bitte schaut doch mal, ob ich das richtig aufgebaut habe, ob ich irgendwas übersehen habe und ob es vielleicht auch einfacher geht. Mir kommt das extrem kompliziert vor und mein Problem ist, dass ich nur noch wenig Zeit habe und alles eigentlich sofort funktionieren muss ;)
Aaaaalso, als Vorproben will ich Flammenfärbung, Boraxperle, Oxidationsschmelze, Leuchtprobe (Sn) machen und die Substanz mit Schwefelsäure abrauchen (Mo). Meine Frage dazu: Funktionieren die auf jeden Fall, wenn ich sie ganz am Anfang durchführe, wenn also noch alle Stoffe in einem Pulver zusammen sind? Oder soll ich die „Vorproben“ erst machen, wenn ich die Gruppen aufgetrennt habe?
Dann muss ich versuchen, die Probe zu lösen. Falls alles komplett in Wasser oder Salzsäure löslich ist, brauche ich keinerlei Aufschlüsse oder Trennungen durchzuführen, sondern führe alle Nachweise aus dieser Lösung durch. Richtig?? Habe öfters gelesen, dass es schlecht ist, wenn man in Salpetersäure löst… Warum? Ist das bei mir wichtig?
Angenommen, es bleibt ein Rückstand, dann bin ich mir eben bei der Vorgehensweise unsicher. Ich hoffe, meine wirren Gedanken dazu sind verständlich:
1. Niederschlag abfiltrieren --> Rückstand 1, Filtrat 1
2. Rückstand 1:
a. Saurer Aufschluss: Rückstand mit 6facher Menge KHSO4 verreiben und in Tiegel erwärmen, bis Schmelze nicht mehr schäumt, bis zur Rotglut weiter erhitzen, Schmelze wird klar, abkühlen, in verd. Schwefelsäure lösen --> Filtrat 2
b. Freiberger Aufschluss: Rückstand mit 6facher Menge eines Gemisches aus gleichen Teilen Schwefel und wasserfreiem Soda geschmolzen --> Filtrat 3
3. Filtrat 2: Eisen, Aluminium nachweisen
4. Filtrat 3: Zinn nachweisen
5. Filtrat 1: HCl-saure Lsg. + [mm]H_2S[/mm]-Wasser --> Reihenfolge der Fällung: [mm]SnS_2[/mm] hellgelb, PbS schwarz, CuS schwarz, SnS dunkelbraun, [mm]Bi_2S_3[/mm] braun bis schwarz --> Rückstand 2, Filtrat 4
6. Filtrat 4: salzsaure Lsg. + etwas festes [mm]NH_4Cl[/mm], mit Ammoniak alkalisch machen + farbloses Ammoniumsulfid auf 40 °C erwärmen --> Fällung von [mm]Ni_2S_3[/mm]/NiS schwarz, [mm]Co_2S_3[/mm]/CoS schwarz, FeS schwarz, MnS rosa, [mm]Cr(OH)_3[/mm] grün, ZnS weiß, [mm]Al(OH)_3[/mm] weiß --> Rückstand 3
7. Rückstand 3: mit kalter 2 M HCl versetzen --> Filtrat 5 (Fe, Mn, Cr, Zn, Al), Rückstand 4 ([mm]Ni_2S_3[/mm]/NiS, [mm]Co_2S_3[/mm]/CoS)
8. Filtrat 5: Nachweise für [mm]Fe^{2+}, Mn^{2+}, Cr^{3+}, Zn^{2+}, Al^{3+}[/mm]
9. Rückstand 4: in verd. Essigsäure + einige Tropfen 30 %igen [mm]H_2O_2[/mm] lösen --> Ni-Nachweis mit DMG, Co-Nachweis mit Ammoniumacetat + Kaliumnitrat
10. Rückstand 2: Porzellantiegel, 60 °C, umrühren, 10 min mit gelbem [mm](NH_4)_2S_x[/mm] --> Sn und teilweise Cu gelöst (Filtrat 6), Rückstand 5: Pb, Cu, Bi
11. Filtrat 6: Sn, eventuell Cu nachweisen
12. Rückstand 5: (mit Ammoniumpolysulfidhaltigem Wasser waschen) + Mischung aus einem Teil konz. [mm]HNO_3[/mm] und 2 Teilen Wasser 2 – 3 min behandeln --> Filtrat 7
13. Filtrat 7: mit 1 – 2 ml konz. Schwefelsäure im Porzellantiegel verdampfen --> weiße Nebel, abkühlen, + gleiches Volumen 2 M Schwefelsäure --> weißer NS von [mm]PbSO_4[/mm] (Rückstand 6), Filtrat 8 kann Cu und Bi enthalten
14. Rückstand 6: [mm]PbSO_4[/mm] in ammoniakalischer Weinsäurelsg. Lösen + Kaliumdichromat --> gelbes [mm]PbCrO_4[/mm]
15. Filtrat 8: konz. [mm]NH_3[/mm] im Überschuss zugeben --> weißer NS von [mm]Bi(OH)SO_4[/mm] (Rückstand 7), aus Filtrat Cu nachweisen
16. Rückstand 7: in HCl lösen --> Bi-Nachweis mit Natriumhydroxostannat(II)lsg. / DMG
Falls das nun alles richtig ist^^, frage ich mich noch, was ich machen soll, wenn die Aufschlüsse nicht funktionieren?! Ich hab das ja alles noch nie gemacht :(
Und meine allerletzte Frage: Wenn ich ganz am Anfang anfange mit der ersten Lösung in sagen wir mal HCl: Wie viel Probesubstanz muss ich nehmen, damit ich bei den letzten Schritten noch genügend habe, um alle Nachweise und Trennungen auch wirklich durchführen zu können.
Bei meiner letzten Analyse war alles wasserlöslich und so musste ich glücklicherweise für jeden Nachweis einfach nur ein Löffelchen Substanz im Reagenzglas lösen. Wieviel muss ich jetzt nehmen?
Ich weiß, ich hab viel zu viel geschrieben, hoffentlich nimmt sich trotzdem jemand die Zeit, mir zu helfen! :)
Liebe Grüße, Sabrina
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(Antwort) fertig  | | Datum: | 19:20 Mo 04.01.2010 | | Autor: | ONeill |
Hi!
> dazu: Funktionieren die auf jeden Fall, wenn ich sie ganz
> am Anfang durchführe, wenn also noch alle Stoffe in einem
> Pulver zusammen sind? Oder soll ich die „Vorproben“
> erst machen, wenn ich die Gruppen aufgetrennt habe?
Vorproben machst Du immer aus der Ursubstanz.
> Dann muss ich versuchen, die Probe zu lösen. Falls alles
> komplett in Wasser oder Salzsäure löslich ist, brauche
> ich keinerlei Aufschlüsse oder Trennungen durchzuführen,
> sondern führe alle Nachweise aus dieser Lösung durch.
> Richtig?? Habe öfters gelesen, dass es schlecht ist, wenn
> man in Salpetersäure löst… Warum? Ist das bei mir
> wichtig?
>
> Angenommen, es bleibt ein Rückstand, dann bin ich mir eben
> bei der Vorgehensweise unsicher. Ich hoffe, meine wirren
> Gedanken dazu sind verständlich:
> 1. Niederschlag abfiltrieren --> Rückstand 1, Filtrat 1
> 2. Rückstand 1:
> a. Saurer Aufschluss: Rückstand mit 6facher Menge KHSO4
> verreiben und in Tiegel erwärmen, bis Schmelze nicht mehr
> schäumt, bis zur Rotglut weiter erhitzen, Schmelze wird
> klar, abkühlen, in verd. Schwefelsäure lösen --> Filtrat
> 2
> b. Freiberger Aufschluss: Rückstand mit 6facher Menge
> eines Gemisches aus gleichen Teilen Schwefel und
> wasserfreiem Soda geschmolzen --> Filtrat 3
> 3. Filtrat 2: Eisen, Aluminium nachweisen
> 4. Filtrat 3: Zinn nachweisen
> 5. Filtrat 1: HCl-saure Lsg. + [mm]H_2S[/mm]-Wasser --> Reihenfolge
> der Fällung: [mm]SnS_2[/mm] hellgelb, PbS schwarz, CuS schwarz, SnS
> dunkelbraun, [mm]Bi_2S_3[/mm] braun bis schwarz --> Rückstand 2,
> Filtrat 4
> 6. Filtrat 4: salzsaure Lsg. + etwas festes [mm]NH_4Cl[/mm], mit
> Ammoniak alkalisch machen + farbloses Ammoniumsulfid auf 40
> °C erwärmen --> Fällung von [mm]Ni_2S_3[/mm]/NiS schwarz,
> [mm]Co_2S_3[/mm]/CoS schwarz, FeS schwarz, MnS rosa, [mm]Cr(OH)_3[/mm] grün,
> ZnS weiß, [mm]Al(OH)_3[/mm] weiß --> Rückstand 3
> 7. Rückstand 3: mit kalter 2 M HCl versetzen --> Filtrat
> 5 (Fe, Mn, Cr, Zn, Al), Rückstand 4 ([mm]Ni_2S_3[/mm]/NiS,
> [mm]Co_2S_3[/mm]/CoS)
> 8. Filtrat 5: Nachweise für [mm]Fe^{2+}, Mn^{2+}, Cr^{3+}, Zn^{2+}, Al^{3+}[/mm]
>
> 9. Rückstand 4: in verd. Essigsäure + einige Tropfen 30
> %igen [mm]H_2O_2[/mm] lösen --> Ni-Nachweis mit DMG, Co-Nachweis
> mit Ammoniumacetat + Kaliumnitrat
> 10. Rückstand 2: Porzellantiegel, 60 °C, umrühren, 10
> min mit gelbem [mm](NH_4)_2S_x[/mm] --> Sn und teilweise Cu gelöst
> (Filtrat 6), Rückstand 5: Pb, Cu, Bi
> 11. Filtrat 6: Sn, eventuell Cu nachweisen
> 12. Rückstand 5: (mit Ammoniumpolysulfidhaltigem Wasser
> waschen) + Mischung aus einem Teil konz. [mm]HNO_3[/mm] und 2 Teilen
> Wasser 2 – 3 min behandeln --> Filtrat 7
> 13. Filtrat 7: mit 1 – 2 ml konz. Schwefelsäure im
> Porzellantiegel verdampfen --> weiße Nebel, abkühlen, +
> gleiches Volumen 2 M Schwefelsäure --> weißer NS von
> [mm]PbSO_4[/mm] (Rückstand 6), Filtrat 8 kann Cu und Bi enthalten
> 14. Rückstand 6: [mm]PbSO_4[/mm] in ammoniakalischer
> Weinsäurelsg. Lösen + Kaliumdichromat --> gelbes [mm]PbCrO_4[/mm]
> 15. Filtrat 8: konz. [mm]NH_3[/mm] im Überschuss zugeben -->
> weißer NS von [mm]Bi(OH)SO_4[/mm] (Rückstand 7), aus Filtrat Cu
> nachweisen
> 16. Rückstand 7: in HCl lösen --> Bi-Nachweis mit
> Natriumhydroxostannat(II)lsg. / DMG
>
> Falls das nun alles richtig ist^^, frage ich mich noch,
> was ich machen soll, wenn die Aufschlüsse nicht
> funktionieren?! Ich hab das ja alles noch nie gemacht :(
Schaut gut aus. Auf die Farben der Niederschläger würde ich mich nicht direkt verlassen. Insbesondere wenn Du Gemisch hast, kann es sein, dass Du nicht alles siehst oder etwas falsches, also ruhig die richtigen Nachweise machen.
Einer der Aufschlüsse wird funktionieren. Vorher würde ich immer noch nen paar agressivere Lösemittel(mischungen) ausprobieren, zB. [mm] H_2O_2/HCl, [/mm] das konnte bei mir auch in Königswasser unlösliche Rückstände lösen.
Die Reihenfolge kannst Du auch abändern, je nachdem welche Vermutungen Du hast was sich da nicht lösen wollte (==> Infos aus den Vorproben).
> Und meine allerletzte Frage: Wenn ich ganz am Anfang
> anfange mit der ersten Lösung in sagen wir mal HCl: Wie
> viel Probesubstanz muss ich nehmen, damit ich bei den
> letzten Schritten noch genügend habe, um alle Nachweise
> und Trennungen auch wirklich durchführen zu können.
> Bei meiner letzten Analyse war alles wasserlöslich und so
> musste ich glücklicherweise für jeden Nachweis einfach
> nur ein Löffelchen Substanz im Reagenzglas lösen. Wieviel
> muss ich jetzt nehmen?
Faustregel war bei uns 1/2 der Ursubstanz, nimm so viel wie Du entbehren kannst (kannst Du dir nen Nachschlag abholen?), denn sonst hast Du nachher so verdünnte Lösungen, dass der NAchweis schwierige wird. Zwischendurch eindampfen ist ganz Hilfreich, sonst musst Du nachher mit nem halben Liter Volumen arbeiten (alles schon passiert  ).
Gruß Chris
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Hi, erstmal danke für die Antowrt!! Hast mir schon mal sehr geholfen :)
Habe aber trotzdem noch ein paar Fragen:
Diese Mischung aus HCl und [mm]H_2O_2[/mm] kenne ich noch nicht. In welchem Verhältnis müssen die Anteile stehen und welche Konzentration soll ich nehmen? Gibt es irgendwas, was ich beachten muss (Explosionsgefahr oder so^^)?
Und wenn sich darin dann alles löst, dann brauche ich wieder keinen Aufschluss zu machen, auch wenn mehrere Gruppen drin sind?
Wie meinst du "die Reihenfolge verändern"? Bei den Nachweisen? Mein Problem ist, dass mir momentan noch der Überblick über das Ganze fehlt ;)
Ich kriege leider keinen Nachschlag... Das ist das Problem. Aber ich sehe schon, so wenig wie ich dachte, wird wohl nicht reichen *g*
Liebe Grüße, Sabrina
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(Antwort) fertig | | Datum: | 22:46 Di 05.01.2010 | | Autor: | ONeill |
Nabend!
> Habe aber trotzdem noch ein paar Fragen:
> Diese Mischung aus HCl und [mm]H_2O_2[/mm] kenne ich noch nicht. In
> welchem Verhältnis müssen die Anteile stehen und welche
> Konzentration soll ich nehmen? Gibt es irgendwas, was ich
> beachten muss (Explosionsgefahr oder so^^)?
Solange Du kein 30 % iges [mm] H_2O_2 [/mm] nimmst sollte Dir nichts passieren, bei uns im Labor stand immer nur ne ziemlich wässrige Lösung rum, außerdem stellst Du davon nicht gleich nen Liter her, sondern wenige mL. Das HCl kannst Du ruhig konzentriert nehmen.
Beim darauffolgenden Erhitzen solltest Du dann ein bisschen aufpassen wegen dem sich zersetzenden [mm] H_2O_2, [/mm] aber keine Panik.
> Und wenn sich darin dann alles löst, dann brauche ich
> wieder keinen Aufschluss zu machen, auch wenn mehrere
> Gruppen drin sind?
Ja ein Aufschluss bringt deine Ursubstanz in Lösung, wenn sich alles löst brauchst Du nichts mehr aufschließen.
> Wie meinst du "die Reihenfolge verändern"? Bei den
> Nachweisen? Mein Problem ist, dass mir momentan noch der
> Überblick über das Ganze fehlt ;)
Jeder Aufschluss zielt auf eine bestimmte Zielgruppe an, zB schwerlösliche Metalloxide oder sonst was (siehe Fachliteratur, Jander Blasius oder so), wenn Du dann was vermutest kannst Du den Aufschluss nehemn der vielleicht besser funktioniert, als der der in Deiner Reihenfolge als erstes steht.
> Ich kriege leider keinen Nachschlag... Das ist das Problem.
Dann gut in die Flammen (Vorproben) gucken, da sieht man B Kupfer schon recht gut, Na usw...
> Aber ich sehe schon, so wenig wie ich dachte, wird wohl
> nicht reichen *g*
Immerhin was gelernt
Gruß Christian
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Hallöchen,
ich glaube, jetzt ist mir so ziemlich alles klar :) Also soll ich konzentrierte Salzsäure und verdünnte [mm]H_2O_2[/mm]-Lösung mischen. 1:1?
Hab allerdings noch eine ganz praktische Frage: Wenn ich irgendwas fälle, dann muss ich ja irgendwie den Rückstand von der Lösung trennen. Wenn ich die Saugflasche mit einer Fritte nehme, hängt der ganze Rückstand in der Fritte und ich krieg ihn nicht raus. Letztens habe ich versucht, ganz einfach zu filtern, aber erstens ging viel zu viel durch den Filter durch und zweitens habe ich den Filterkuchen aus dem Filter nicht herausbekommen (von wegen abkratzen, das funktioniert überhaupt nicht ;) ) Was tun?
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(Antwort) fertig | | Datum: | 22:59 Di 05.01.2010 | | Autor: | ONeill |
Hi!
> ich glaube, jetzt ist mir so ziemlich alles klar :) Also
> soll ich konzentrierte Salzsäure und verdünnte
> [mm]H_2O_2[/mm]-Lösung mischen. 1:1?
Och sorry, dazu hatte ich ja gar nichts mehr geschrieben. Also ich hab das immer in etwa 1:1 genommen. Wir haben die Lösungen in kleinen Spritzflaschen und die habe ich dann beide im Regenzglas/Becherglas zusammengegeben. Hat immer geklappt
Aber aufpassen, nicht mit dem Spatel umrühren, sondern lieber schwenken, denn der löst sich darin gerne auch auf und dann haste falsche Ionen drin.
> Hab allerdings noch eine ganz praktische Frage: Wenn ich
> irgendwas fälle, dann muss ich ja irgendwie den Rückstand
> von der Lösung trennen. Wenn ich die Saugflasche mit einer
> Fritte nehme, hängt der ganze Rückstand in der Fritte und
> ich krieg ihn nicht raus. Letztens habe ich versucht, ganz
> einfach zu filtern, aber erstens ging viel zu viel durch
> den Filter durch und zweitens habe ich den Filterkuchen aus
> dem Filter nicht herausbekommen (von wegen abkratzen, das
> funktioniert überhaupt nicht ;) ) Was tun?
Wenn es durch den Filter durchgeht, solltest Du einen mit kleineren Poren nehmen. Nutsche und Wasserstrahlpumpe kann auch funktionieren, aber da setzt sich gerne mal ein Großteil im Filter fest.
Wenn Du die Möglichkeit hast versuchs mal mit Zentrifugieren, ansonsten habe ich das auch immer mit nem Papierfilter gemacht. Oft ist es ja so, dass Du den Rückstand in irgendwas löst. Dann kannst Du deinen Nds natürlich auch mit durch den Filter bekommen, ich hoffe Du verstehst wie ich das meine:
Niederschlag im Filter => entsprechende Lösung drauf und damit den Nds lösen
Gruß Christian
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(Mitteilung) Reaktion unnötig  | | Datum: | 12:29 Mi 06.01.2010 | | Autor: | Princess17 |
Hi,
danke für deine Hilfe! :)
Dann werde ich wohl filtrieren und das dann daraus lösen, gute Idee :)
Liebe Grüße, Sabrina
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